【提取來源】本品為毛茛科植物鐵棒錘Aconitum brachypodum Diels(A.flavum Hand.-Mazz.)的塊根提取的生物鹼類成分,總生物鹼含量≥80%。
【主要成分】次烏頭胺 Hypaconine,含量:50%
【隨屬成分】雪上一枝蒿甲素Bullatine A
尼奧林 Neoline
准葛爾烏頭鹼 Songorine
光翠雀鹼 Denudatine
含量:30%
【性狀】本品為類白色至淺黃色粉末,可溶於氯仿、苯、乙醇、甲醇、丙酮。
【鑒別】取本品加氯仿制成0.5%溶液作供試液。取標准品次烏頭胺、雪上一枝蒿甲素、光翠雀鹼等加氯仿制成各含1mg/ml溶液作對照液。取雪上一枝蒿標准對照藥材1.0g加氨水1ml,濕潤40分鐘,加氯仿30ml,超聲提取30分鐘,濾液蒸干,殘渣加熱水20ml,煮沸30分鐘,放冷,氯仿萃取3次,合並氯仿萃取液濃縮至1ml作對照液。取上述三液各5μl,分別點於同一硅膠G板,一次點三板。
(1)以氯仿-甲醇-水(15:5:2)下層展開,噴改良碘化铋鉀試液。
(2)以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)展開,噴稀碘化铋鉀試液。
(3)以石油醚-乙醚(1:10)展開,碘蒸氣顯色。
以上三板,標品斑點對應位置顯相同顏色斑點,比對標准藥材斑點,對應率≥50%。
【檢查】雙酯生物鹼(照高效液相色譜法)測定。
色譜條件C18柱。
流動相:A-乙腈-四氫呋喃(25:15);
B-0.1mol/L醋酸铵(每1000ml加冰醋酸0.1mD。
檢測波長:235nm。
理論板數≥3000。
對照液:取標品新烏頭鹼、次烏頭鹼、烏頭鹼加異丙醇-二氯甲烷(1:1)制成各含5μg/ml溶液備用。
供試液:取本品加異丙醇-二氯甲烷(1:1)制成5μg/ml溶液備用。
測定法:取上述二液各10μl注入液相色譜儀測定,雙酯型生物鹼總量不得超過0.002%
干燥失重:不得過3.0%(附錄Ⅸ G)
熾灼殘渣:不得過5.0%(附錄Ⅸ J)
重金屬:不得過10ppm(附錄Ⅸ E)
【含量測定】照薄層色譜掃描法(附錄Ⅵ B)測定。
薄層條件薄層板:硅膠G板。
展開劑:石油醚-乙醚-丙酮(5:2:3),氨水飽和。
顯色:紫外燈檢視。
掃描條件波長:λs=270nm。
λR=360nm。
掃描方式:鋸齒形掃描。
散射參數:SX=1。
標准曲線:取次烏頭胺標品加氯仿制成3.3mg/ml溶液。分取2μl、3μl、4μl、5μl、6μl,點於同一薄層板,展開,紫外燈定位,掃描。以點樣量為橫坐標,斑點積分值為縱坐標,作圖。
樣品測定:取本品加氯仿制成6.6mg/ml溶液。分取3μl、4μl與對照液:2μl、3μl、4μl、5μl,交叉點於同一薄層板上,展開,掃描。以標准曲線計算含量,並算出總生物鹼含量。
【功能主治】鎮痛,局麻,抗炎,抗腫瘤,強心。用於風濕疼痛。
【貯藏】陰涼,干燥,避光。